杞菊地黄丸与肝硬化

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篇一:《杞菊地黄丸的功效》

杞菊地黄丸主要是由枸杞和菊花等中药配合而成,所以他对于人的肝肾特别有益,对于由肝肾阴虚引起的头晕目眩,视物不清,眼珠涩痛,怕日羞明,迎风流泪。有很好的治疗效果。肝和肾是人体中比较主要的器官,在人体新陈代谢中占有很重要的位置,一旦出了问题,就要及时的进行治疗,以免得不到及时的治疗,给人的身体带来伤害。杞菊地黄丸的功效一:主治头目眩晕,视物模糊,或枯涩眼痛,或迎风流泪,羞明畏光,或耳鸣耳聋、潮热盗汗等症。

杞菊地黄丸的功效三:对能近视不能远视,兼见耳鸣耳聋等症状有一定疗效。

杞菊地黄丸的功效四:对于治疗耳鸣耳聋,或突发性耳聋,伴有潮热盗汗,心烦不寐等症状有一定疗效。

杞菊地黄丸的功效五:可增强免疫功能,抗衰老,改善肝脏脂肪代谢,促进肝细胞新生,预防脂肪肝发生,降低毛细血管通透性,抗炎,降低四氧嘧啶引起的高血糖,减少东莨菪碱对学习记忆功能的影响,抗肿瘤、降血脂等。

篇二:《总杞菊地黄丸定性鉴别和含量测定研究》

杞菊地黄丸中各药材的定性鉴别及含量测定

一、处方

枸杞子40g 菊花40g 熟地黄160g 酒萸肉 80g 牡丹皮60g 山药80g 茯苓60g 泽泻60g

二、制法

以上八位味,取酒萸肉、牡丹皮、山药粉碎成细粉;泽泻、茯苓加水煎煮两次,第一次3小时,第二次2小时,滤过,滤液合并浓缩至相对密度为1.30—1.35(60—80℃)的稠膏;熟地黄切片,加水煎煮三次,第一次3小时,第二次2小时,第三次1小时,滤过,滤液合并浓缩至相对浓度为1.30—1.35(60—80℃)的稠膏;枸杞子以45%乙醇作溶剂,剩余的酒萸肉和牡丹皮及菊花已70%乙醇作溶剂,浸渍24小时后分别进行渗漉,收集渗漉液,合并上述渗漉液,回收乙醇浓缩至相对浓度为1.30—1.35(60—80℃)的稠膏;与上述细粉与稠膏混匀,制成浓缩丸,干燥,打光,即得。

三、性状

本品为棕色至棕黑色的浓缩丸,微甜而酸。

四、各药材的定性鉴别及含量测定

1、枸杞子

定性鉴别研究

实验仪器:冷凝管3个,圆底烧瓶3个,离心管6个,硅胶G薄层板,分液漏斗1个 实验试剂:乙酸乙酯,甲醇,甜菜碱对照品,甲苯

薄层板:硅胶G薄层板

展开剂:甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15:2:1)的上层溶液

供试品溶液的制备方法:

取本品15g,研碎,加水100ml,加热回流30分钟3次,放冷,离心,取上清液,用乙酸乙酯50ml振摇提取3次,分取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,作为供试品溶液 。

对照药材溶液的制备:

取枸杞子对照药材0.5g,加水50ml,加热回流30分钟3次,放冷,离心,取上清液,用乙酸乙酯30ml振摇提取3次乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇lml使溶解 ,作为对照药材溶液。

对照品溶液制备:

取甜菜碱对照品,加甲醇制成每lml含lmg的溶液。

阴性对照溶液的制备:

取阴性样品(缺枸杞子药材的样品),按照供试品溶液制备的条件制备样品,得阴性对照溶液。

操作方法:杞菊地黄丸与肝硬化

照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10微升,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15:2:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

2、山药

定性鉴别研究

实验仪器:冷凝管1个,圆底烧瓶1个,分液漏斗1个,蒸发皿1个,硅胶G薄层板2个,离心管2个

实验试剂:95%乙醇,乙酸乙酯,二氯甲烷,甲醇,浓氨试液,氯仿,10%磷钼酸乙醇溶液,香兰素硫酸溶液

薄层板:硅胶G薄层板

展开剂:乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(9:1:0.5);氯仿:甲醇:水(64:50:10)

显色剂:10%磷钼酸乙醇溶液;香兰素硫酸溶液

供试品溶液的制备:

取本品8粒研碎,加二氯甲烷30ml,加热回流2小时,滤过,滤液蒸干,残渣加二氯甲烷1ml使溶解,作为对照药材溶液。

对照药材溶液的制备:

取山药对照药材5g,加二氯甲烷30ml,加热回流2小时,滤过,滤液蒸干,残渣加二氯甲烷1ml使溶解,作为对照药材溶液。

操作方法(薄层色谱法)

吸取上述2种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(9:1:0.5)或氯仿:甲醇:水(64:50:10)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以显色剂:10%磷钼酸乙醇溶液或香兰素硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

3、茯苓

定性鉴别研究

杞菊地黄丸与肝硬化

实验仪器:冷凝管1个,圆底烧瓶1个,分液漏斗1个,硅胶G薄层板2个

实验试剂:甲醇,乙醇,乙酸乙酯,乙醚,10%硫酸乙醇溶液,2%香草醛酸溶液-乙醇(4: 1),三氯甲烷,茯苓多糖对照品。

薄层板:硅胶G板

展开剂:三氯甲烷-甲醇(3 : 1)或正丁醇-冰乙酸-水(4:1:5上层)或甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20:5:0.5)杞菊地黄丸与肝硬化

显色剂:10%硫酸乙醇溶液或2%香草醛酸溶液-乙醇(4: 1)混合溶液

供试品溶液的制备:

取本品杞菊地黄丸(浓缩丸)15g,研碎,加水100mL,加热回流30分钟,放冷,离心,取上清夜,用乙酸乙酯50mL振摇提取3次,分取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,作为供试品溶液。

对照品溶液的制备:

取茯苓多糖加甲醇溶液1ml制成对照品溶液。

阴性对照品溶液的制备:

取阴性样品(缺茯苓药材的样品),按照供试品溶液制备的条件制备样品,得阴性对照溶液。

对照药材溶液的制备;

取茯苓对照药材1g,加乙醚50ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,制成对照药材溶液。

操作方法:

照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液,对照药材溶液,阴性对照液,分别点于同一块硅胶G板上,以三氯甲烷-甲醇(3 : 1)或正丁醇-冰乙酸-水(4:1:5上层)或甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20:5:0.5)或为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液或2%香草醛酸溶液-乙醇(4: 1)混合溶液,在105°C加热至斑点显色清晰,在紫外光(365nm)下检视。

4、泽泻

定性鉴别研究

实验仪器: 冷凝管3个、圆底烧瓶3个、硅胶G薄层板2个、离心管2个

实验试剂: 乙酸乙酯、乙醇、乙醚、丙酮,环己烷,石油醚,5%硅钨酸乙醇溶液, 薄层板: 硅胶G薄层板

展开剂: 环己烷-乙酸乙酯(1 : 1)或石油醚-乙酸乙酯(3:1)或三氯甲烷-丙酮(3:1) 显色剂: 5%硅钨酸乙醇溶液

供试品溶液的制备:

方法1 取本品杞菊地黄丸(浓缩丸)15g,加水100ml,加热回流30分钟3次,放冷,离心,取上清液,用乙酸乙酯50ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。

方法2 取本品杞菊地黄丸(浓缩丸)6g,研碎,加乙醚40ml,加热回流1小时3次,滤过,滤液挥去乙醚,残渣加丙酮1ml使溶解,作为供试品溶液。

方法3 取本品杞菊地黄丸(浓缩丸)3g,研细,加乙醇40ml,加热回流30分钟3次,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。

对照药材溶液制备:

方法1 取泽泻对照药材0.5g,加水50ml,加热回流30分钟3次,放冷,离心,取上清液,用乙酸乙酯30ml振摇提取3次,分取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。

方法2 取泽泻对照药材1g,加乙醚40ml,加热回流1小时,滤过,滤液挥去乙醚,残渣加丙酮1ml使溶解,作为对照药材溶液。

方法3 取泽泻对照药材1g,加60%乙醇40ml,加热回流30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。

阴性对照溶液的制备:

按处方比例称取除泽泻外的其他药材同法制成阴性对照品溶液。

操作方法:

照薄层色谱法(通则0502)试验,分别吸取上述供试品溶液,对照药材溶液,对照品溶液和阴性对照液各5 μL、3 μL、3 μL、5μL点于同一块硅胶G板上,以环己烷-乙酸乙酯(1 : 1)或石油醚-乙酸乙酯(3:1)或三氯甲烷-丙酮(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷5%硅钨酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。

5、熟地黄

定性鉴别研究

实验仪器:容量瓶,玻璃漏斗1个,分液漏斗1个,硅胶G薄层板2个

实验试剂:水饱和正丁醇,甲醇,毛蕊花糖苷对照品,0.1% 2 ,2 -二苯基-1-苦胼基无水乙醇溶液

薄层板:硅胶G薄层板

展开剂:乙酸乙酯-甲醇-甲酸(16 : 0. 5 : 2)杞菊地黄丸与肝硬化

显色剂:0.1% 2 ,2 -二苯基-1-苦胼基无水乙醇溶液

供试品溶液的制备:

取本品(以下“本品”均指:杞菊地黄丸,2010版药典中规定每8丸相当于饮片3g)8粒,研碎,加80%甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水5ml使溶解,用水饱和正丁醇振摇提取4 次 ,每次10ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。

对照药材溶液的制备:

取熟地黄药材粉末lg ,同法制成对照药材溶液。

对照品溶液制备:

取毛蕊花糖苷对照品,加甲醇制成每lml含lmg的溶液。

阴性对照溶液的制备:

取阴性样品(缺熟地黄药材的样品),按照供试品溶液制备的条件制备样品,得阴性对照溶液。

操作方法:

照薄层色谱法(通则 0502)试验 ,吸取供试品溶液5^1,对照品溶液2pl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸(16:0.5:2)为展开剂,展开,取出,晾干,用0.1%的2,2 -二苯基-1-苦胼基无水乙醇溶液浸渍,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的颜色斑点。

6、牡丹皮

定性鉴别研究

实验仪器:冷凝管3个,圆底烧瓶3个,硅胶G薄层板2个,玻璃漏斗1个

篇三:《杞菊地黄丸质量标准》

杞菊地黄丸杞菊地黄丸与肝硬化

Qiju Dihuang Wan

【处方】 枸杞子40g 菊花40g

熟地黄160g 酒萸肉80g

牡丹皮60g 山药80g

茯苓60g 泽泻60g

【制法】 以上八味,粉碎成细粉,过筛,混匀。每100g粉末用炼蜜35~50g加适量的水泛丸,干燥,制成水蜜丸;或加炼蜜80~110g制成小蜜丸或大蜜丸,即得。

【性状】 本品为棕黑色的水蜜丸、黑褐色的大蜜丸或大蜜丸;味甜、微酸。

【鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:淀粉粒三角状卵形或矩圆形,直径24~40μm,脐点短缝状或人字状(山药)。不规则分枝状团块无色,遇水合氯醛试液溶化;菌丝无色或淡棕色,直径4~6μm(茯苓)。薄壁组织灰棕色至黑棕色,细胞多皱缩,内含棕色核状物(熟地黄)。草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中,有时数个排列成行(牡丹皮)。果皮表皮细胞橙黄色,表面观类多角形,垂周壁连珠状增厚(酒萸肉)。薄壁细胞类圆形,有椭圆形纹孔,集成纹孔群;内皮层细胞垂周壁波形弯曲,较厚,木化,有稀疏细孔沟(泽泻)。种皮石细胞表面观不规则多角形,壁厚,波状弯曲,层纹清晰(枸杞子)。花粉粒类圆形,直径24~34μm,外壁有刺,长3~5μm,具3个萌发孔(菊花)。

(2)取本品水蜜丸6g,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸9g,剪碎,加硅藻土4g,研匀。加乙醚40ml,加热回流1小时,滤过,滤液挥去乙醚,残渣加丙酮1ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品,加丙酮制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以环己烷-乙酸乙酯(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝褐色条斑。

(3)取熊果酸对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取对照品溶液及[鉴别](2)项下的供试品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(24:8:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品相应的位置上,显相同的紫红色斑点。

(4)取本品水蜜丸9g,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸14g,剪碎。加水100ml,加热回流30分钟,放冷,离心,取上清液,用乙酸乙酯50ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材0.5g,加水50ml,加热回流30分钟,放冷,离心,取上清液,用乙酸乙酯30ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15:2:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ A)。

【含量测定】 酒萸肉 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液(5:10:85)为流动相;检测波长为236nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000。

对照品溶液的制备 取马钱苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含40μg

的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品水蜜丸,研碎,取约1g,精密称定或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸,剪碎,混匀,取约1g,精密称定。置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,加在中性氧化铝柱(100~200目,4g,内径为1cm)上,收集流出液,用40%甲醇50ml洗脱,收集洗脱液,流出液与洗脱液合并蒸干,残渣用50%甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定液 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品含酒萸肉以马钱苷(C17H26O10)计,水蜜丸每1g不得少于0.42mg;小蜜丸每1g不得少于0.30mg;大蜜丸每丸不得少于2.7mg。

牡丹皮 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(70:30)为流动相;检测波长274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于3500。

对照品溶液的制备 取丹皮酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品水蜜丸,研碎,取0.5g,精密称定;或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸,剪碎,混匀,取0.5g,精密称定。置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品含牡丹皮以丹皮酚(C9H10O3)计,水蜜丸每1g不得少于0.80mg;小蜜丸每1g不得少于0.60mg;大蜜丸每丸不得少于5.4mg。

【功能与主治】 滋肾养肝。用于肝肾阴亏,眩晕耳鸣,羞明畏光,迎风流泪,视物昏花。

【用法与用量】 口服。水蜜丸一次6g,小蜜丸一次9g,大蜜丸一次1丸,一日2次。

【规格】 大蜜丸 每丸重9g

【贮藏】 密封。

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